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一种工业废水化学耗氧量COD测定的改进研究

来源:水质检测之家时间:2020-08-19作者:水质检测之家点击:

为了快速分析工业废水化学需氧量(COD或CODr值),拟采用快速消解分光光度法予以改进,研究中确定了分析检量线,并对其进行了验证。

吉林石化公司某工厂排放的含有脂肪族化合物的废水,其化学需氧量(COD或CODr值)基本在50-1000mg/L范围内。传统的重铬酸盐法[1]测定过程时间较长,工作强度非常大。文献报道[2-3],快速消解分光光度法是一种可选的方法,可以在一定范围内,解决上述测量矛盾,即在强酸溶液中,将一定量重铬酸钾作氧化剂加入废水水样中,在专用复合催化剂存在下,于165℃恒温加热消解,重铬酸钾被水中有机物还原为三价铬,而三价铬在波长610nm处具有特征峰,即可关联出三价铬的含量,再根据三价铬离子的量换算出消耗氧的质量浓度。因此,针对该工厂工业废水情况,使用分光光度法,确定出一种便捷、可靠的分析检测方案非常必要。

1 主要实验试剂与仪器

1.1 实验试剂

浓硫酸(分析纯),邻苯二甲酸氢钾(优级纯),蒸馏水,自制;硫酸亚铁铵(分析纯),硫酸银(分析纯),专用固体氧化剂,专用固体催化剂。(试剂没有纯度说明)。

1.2 实验仪器

HH-6型化学耗氧量测定仪,反应管,其它辅助器具等。

2 实验

2.1 实验准备

2.1.1 邻苯二甲酸氢钾标液

准确称取在105-110℃烘干两小时的邻苯二甲酸氢钾0.0425g,置于500mL容量瓶中,以蒸馏水定容至标线,摇匀备用,该标液的COD的理论值为100mg/L;准确称取在105-110℃烘干两小时的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)0.5101g,置于500mL容量瓶中,以蒸馏水定容至标线,摇匀备用,该标液的COD的理论值为1200mg/L。

邻苯二甲酸氢钾

2.1.2 专用氧化剂

取随机配备的整瓶专用固体氧化剂,放入500mL烧杯中,先加入200mL蒸馏水,再加入100mL浓硫酸,冷却后置于500mL容量瓶中,以蒸馏水定容至标线,摇匀备用。

2.1.3 专用催化剂

取随机配备的整瓶专用固体催化剂,溶于500mL浓硫酸中,摇匀放置1-2天,使其完全溶解。取上述溶液100mL再加入400mL浓硫酸,摇匀备用。

低量程5-100mg/L COD的标准溶液由100 mg/L标准溶液配制成系列标准溶液,见表1。

高量程100-1200 mg/L COD的标准溶液由1200 mg/L标准溶液配制成系列标准溶液,见表2。

2.2 实验步骤

取3mL标准样或工业废水样品置于清洗干净的反应管中,每只反应管依次加1mL专用氧化剂,5mL专用催化剂,具塞摇匀。将反应管插入炉孔,在165℃,消解15-30min。后自然冷却2min,再用水冷却至室温,向每只反应管加入3mL蒸馏水,具塞摇匀,用化学耗氧量测定仪测得样品的吸光度,换算COD值。为了考察测定值的准确性,采用重铬酸钾法,对各样品COD值进行测定。

3 实验结果与讨论

3.1 消解时间对试验样品浓度的影响

快速消解分光光度法测定试验样品时,首先需要确定合理的消解时间, 考虑到水样中的有机成分在较短时间内消解氧化程度的问题,取其COD理论值为400  mg/L的标准溶液,将消解时间依次定为15、20、25、30、35、40 min,分别测定其质量浓度结果如表3所示。

表3所示结果表明样品消解时间在15至30 min时其测值准确度较高,超过30  min测定浓度值的偏离及误差较大。考虑到各种水样成分的复杂性,短时间内水体中挥发性有机物氧化程度不完全,可按所测水样的来源类型相应调整消解时间,但不宜超过30  min,本检测确定消解时间为15min。

3.2 标定曲线

采用消解时间为15min的情况下,对系列标准样进行测定,得到对应标准COD值(用Y表示)的吸光度(用X表示),采用最小二乘法进行直线拟合,获得Y-X检量线关系式:

低浓度范围:Y= 571.4X+55.86,相关度R=0.999。

高浓度范围:Y=1288.5X+4.3,相关度R=0.999。

由线性相关度可知,标准样的COD值和该溶液吸光度线性关系可靠。

3.3 工业废水中COD值的测定

用改进后的高量程方法和低量程方法对废水水样进行测定,并与重铬酸盐法进行对比,见表4。结果表明,改进后的高量程方法和低量程方法的相对误差分别在3.64%~2.72%之间和2.63%~5.00%之间,均与重铬酸盐法的COD测定结果吻合较好,能够满足该工厂工业废水的COD测定要求。

4 结论

用重铬酸钾回流法测定废水COD值虽具有重现性好,准确度和精密度高的优点,但存在测量时间过长,效率低下,且对光谱样品的测定有一定的局限性;通过使用快速消解分光光度法测定废水中COD值,在能保证有较高的测定精密度、准确度的情况下,满足工业废水COD分析的要求,还可以节省分析试剂,降低分析仪器操作的复杂程度。

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