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水杨酸法测定氨氮不准的几种原因

来源:水质检测之家时间:2020-08-19作者:水质检测之家点击:

水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮时,虽然步骤较为简单,但实验条件较为苛刻,准确度不易把握,任何一处细节出现偏差,都会对测量结果产生影响。本文对水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮含量时影响测定准确度的因素和解决的办法进行了总结,与大家共同探讨。

1、试剂的配制、存放

配制水杨酸-柠檬酸盐溶液时,水杨酸的溶解速度非常慢,若要加快溶解,严禁直接加热,最好采用水浴加热法;配制含氯缓冲液时,应保证该试剂1ml用纯水稀释到50ml、加入1g碘化钾及3滴硫酸、以淀粉溶液作指示剂,用硫代硫酸纳标准溶液[c(Na2s2o3)=0.0250mol/l]滴定生成的碘,应消耗5.6ml左右,如低于4.5ml应补加次氯酸纳溶液,否则对测定结果产生一定的影响。在实验中加入消耗硫代硫酸钠溶液低于4.5ml的次氯酸纳溶液测定与用符合要求的次氯酸纳溶液测定有一定的误差,结果见表1。

2、无氨水的制备

本实验对蒸馏水的要求比较严格,普通的蒸馏水往往达不到实验要求。氨氮实验用水要求为无氨水,若空气中氨溶于水或有铵盐通过其他途径进入实验用水中,含量达到方法检测限,可导致实验空白值高,所以无氨水每次用后应注意密封保存。

如用新鲜蒸馏水代替无氨水测氨氮,实验空白值和标准曲线与用无氨水时无显著差异,并具有较高的精密度和准确度。结果见表2。

由此可见只要实验用水不含氨或氨含量极低,不论蒸馏水是否重蒸,均可使用。也可用一般纯水通过强酸型阳离子交换树脂或加硫酸或高锰酸钾后重蒸馏制得。

3、实验环境

氨是实验室最常用的易挥发性试剂,而氨氮的分析应在无氨的实验室环境中进行,室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物,严禁在使用含氨试剂(如测定总硬度:使用氨缓冲溶液)的实验室中做氨氮项目的分析,所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放,避免交叉污染,影响试剂空白值、样品测定值。

4、玻璃器皿的洗涤

所使用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次才能使用,否则,也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。

5、滤纸对空白值的影响

氨氮实验需将水样过滤后测定,所用滤纸一般都含有铵盐,可能引起过滤空白值升高,所以需做过滤空白对照实验,以扣除滤纸影响。实验表明,不同滤纸之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽经多次用水洗涤,仍达不到实验要求,因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次,减少滤纸的影响。

我们选用经稀Hcl浸泡并洗净的0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤水样,解决了用滤纸过滤产生的高空白值问题。不仅过滤空白值低,而且重复性好,所以推荐使用0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤。

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