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COD快速测定仪测定过程中的影响因素

来源:水质检测之家时间:2020-08-28作者:水质检测之家点击:

企业废水中含有大量的有机物,这些有机物被分解时消耗大量的氧,使水中生物缺氧而死亡,破坏生态平衡,因此环境监测将COD作为水质检测的一项重要指标,而一些干扰因素导致COD检测困难,COD快速测定仪测定过程中的影响因素有哪些呢?

COD快速测定仪
COD快速测定仪

COD的定义

化学需氧量(COD)指在一定条件下,采用强氧化剂处理水样所消耗氧化剂的量,指1L水样所消耗的强氧化剂的氧毫克数,一般用mg/L表示。COD是什么意思,详情请参照《什么叫做COD,COD是什么意思》一文。

COD快速测定仪的测定原理

运用密闭消解管密闭消解,在强酸性溶液中,用含有一定量重铬酸钾的专用氧化剂,在催化剂的作用下于165℃恒温消解15分钟,使水中还原性物质被氧化,在不同波长下测定水样中Cr6+和Cr3+的吸光度,利用吸光度计算出水中COD的含量值。

COD快速测定仪测定过程中的影响消除

1、氯离子干扰及消除

当水样中Cl-质量浓度>300mg/L时,Cl-被重铬酸钾氧化而产生正干扰。加入硫酸汞,使硫酸汞和Cl-生成难离解的可溶性的氯化汞络合物,大大降低了Cl-和重铬酸根离子之间的反应能力,可使测定的COD值趋于正常。加入硫酸汞的量为:HgSO4:Cl-=10:1(质量比),即测定中加入0.40g硫酸汞可与0.04g的Cl-结合。若出现少量的氯化汞沉淀并不会影响测定结果。当Cl-含量更高时,应多加硫酸汞。

2、V5+干扰及消除

当水样中含有V5+时,用硫酸亚铁铵来滴定试样,V5+就会与硫酸亚铁铵反应,消耗硫酸亚铁铵使结果产生负误差,测得的水样中COD值就会很低,甚至会产生负值。消除方法:取2份水样,其中1份用测COD方法来测定,消耗硫酸亚铁铵的体积为V1;另外1份不加重铬酸钾,在其它条件相同的情况下消耗硫酸亚铁铵体积为V2;V0为不加水样消耗硫酸亚铁铵的体积。

3、Cr6+的干扰

一般电镀废水中若含有较高Cr6+也会有影响,消耗硫酸亚铁铵而产生负干扰。消除其干扰的方法与处理V5+一样。

4、HClO和ClO-的正干扰HClO和ClO-的存在会对测定产生干扰。其消除方法:当废水中含有过量的HClO和ClO-可多加HgSO4来消除。或者在酸性条件下,加热使其分解。加热分解的条件是水样中无低沸点或挥发性的有机物,若水样中含有低沸点或挥发性的有机物,要用Na2S2O3还原除去,然后可以用碘来去除多余的Na2S2O3。

5、亚硝酸盐的干扰

水样中的亚硝酸盐对测定结果会产生一定的干扰,1mg亚硝酸盐氮相当于1.14mg化学需氧量,可按1mg亚硝酸盐氮加入10mg氨基磺酸来消除。蒸馏水空白中也应加入等量的氨基磺酸。

测定中条件的控制及注意事项

水样的化学需氧量也会受采样容器、水样保存、分析器皿的清洁、分析水样的量取、加入试剂的顺序、试剂的质和量、加入氧化剂的浓度、反应溶液的酸度、加热温度和时间、滴定等条件的影响而影响。化学需氧量是一个条件性指标,因此必须严格按分析步骤进行。

1、废水样的采集

采样最好用玻璃容器采样。如果使用塑料容器采样,遇到一些酸、碱度过高的水样,会使COD值增高。必须采集具有代表性水样,为此首先要了解生产工艺过程,了解车间排放规律。水样的保存方面,有些易挥发或不稳定水样应在采样后迅速进行分析,如不能及时分析,可将水样用硫酸调节或放入冰箱中2~5天保存。

2、器皿的清洁与洗涤

新买来的全玻璃装置常带有一些还原性物质(有机物),必须清洗干净,具体清洗方法可按照《消解比色一体管的清洗方法及使用过程中的注意事项》一文相关知识。

3、分析水样的量取

(1) 应量取代表性的分析水样。不同成分的废水需采用取样不同方式,取样不均匀会造成大的分析误差,可归纳为如下几点:

◆ 一般清亮无沉淀物的水样或有少量沉淀物的水样,将水样摇均,用20mL的单标线吸管吸取;

◆ 对含大量无机沉淀物水样,可让沉淀物下沉再吸取清亮液体进行分析;

◆ 对含漂油的废水样,不但要摇匀,而且取样要迅速;1/4量取适宜的分析水样量。

(2)有机废水中COD含量差别很大,现总结为如下几点。

对未知含量的水样可取2mL水样+1mLK2Cr2O7+3mLH2SO4于消解比色一体管中观察颜色变化,若溶液呈绿黄色,取2mL水样进行分析;若溶液呈蓝色,取10mL水样,稀释至100mL再取2mL进行分析。

若水样中COD大概范围可以确定,可在下列范围内取样分析:COD小于200mg/L,可取2mL水样在COD低量程分析;COD在200~1000mg/L,取2mL水样在COD高量程分析;COD在1000~10000mg/L,取10mL水样+90mL蒸馏水进行稀释分析;然后再取取2mL分析。

4、浓硫酸的影响

应采用实验室分析纯(AR)进行试剂的配制,若酸度高,浓硫酸对重铬酸钾分解造成分析结果偏高;若酸度小,有些物质不能全氧化造成分析结果偏低。必须注意H2SO4的数量及质量。有的H2SO4是带颜色的,说明里面有还原性物质,应选择无色的透明分析纯浓硫酸。

5、平行样

在同一条件下,同1个水样应同时测定2个平行样,其分析结果符合程度用相对偏差表示。偏差越小,精密度越高;反之越低。

6、标准溶液

可用纯有机物配制溶液或其它一些标样和水样同时分析,加入有机物的理论需氧量值和真实测COD值比较。控制范围95%~105%,通过标准溶液可以把握分析过程的准确程度,还可检查仪器是否清洁,试剂是否准确。使用比较广泛的是苯二甲酸氢钾及葡萄糖。

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